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工業(yè)用碳酸氫銨

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用碳酸氫銨的分子式和相對分子質(zhì)量，技術(shù)要求，試驗方法，檢驗規(guī)

則，包裝、標(biāo)志、運輸及貯存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以合成氨工藝生產(chǎn)的氨水經(jīng)吸收二氧化碳制得的工業(yè)用碳酸氫銨，不適用于三聚氰胺聯(lián)產(chǎn)的碳酸氫銨。依照本標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)的產(chǎn)品主要用于冶煉、鞣革、日用化工、橡膠、電鍍以及試劑等，不得用作食品添加劑,不得用于生產(chǎn)、加工食品和藥物。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 191 包裝儲運圖示標(biāo)志

GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用試劑及制品的制備

GB/T 6678-2003 化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T 8946 塑料編織袋通用技術(shù)要求

3 分子式和相對分子質(zhì)量

3.1 化學(xué)名稱

碳酸氫銨。

3.2 分子式

NH 4 HCO 3

3.3 相對分子質(zhì)量

79.06(按2011年國際相對原子質(zhì)量)。

4 技術(shù)要求

4.1 感官要求

應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1 感官要求

4.2 理化指標(biāo)

應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2 理化指標(biāo)

5 試驗方法

5.1 一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603之規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,

均指水溶液。

5.2 感官要求

取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和狀態(tài)。用手輕輕地扇動，使少量的氣體飄入鼻孔嗅聞氣味。

5.3 總堿量（以 NH 4 HCO 3 計）的測定

5.3.1 方法提要

試樣中加入過量硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。

5.3.2 試劑和材料

5.3.2.1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c (1/2H 2 SO 4 )=0.5mol/L。

5.3.2.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c (NaOH)=0.5mol/L。

5.3.2.3 甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液:稱取0.1g甲基紅溶于50mL95%乙醇中，再加入0.05g

亞甲基藍(lán)，溶解后用 95%乙醇稀釋至 100mL，混勻。

5.3.3 分析步驟

用稱量瓶迅速稱取約1g試樣，精確至0.0002g。立即用水洗入預(yù)先盛有50.00mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的250mL錐形瓶中，搖動錐形瓶使試樣反應(yīng)完全。加熱煮沸趕出二氧化碳，冷卻后加入3～4滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈灰色即為

終點。

5.3.4 結(jié)果計算

總堿量（以NH 4 HCO 3 計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1 w 按公式1計算：

...........（公式1）

式中：

1 V 加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL)；

1 c 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L)；

2 V 滴定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL)；

2 c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L)；

M 碳酸氫銨的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol)[ M (NH 4 HCO 3 )=79.06]；

m 試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；

1000 換算因子。

試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果

的絕對差值不大于0.3%。

5.4 氯化物（以 Cl

- 計）的測定

5.4.1 方法提要

在酸性介質(zhì)中加入硝酸銀溶液，與氯離子生成白色氯化銀懸浮液，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。

5.4.2 試劑和材料

5.4.2.1 30%過氧化氫。

5.4.2.2 硝酸溶液:1+5。

5.4.2.3 硝酸銀溶液:17g/L。

5.4.2.4 碳酸鈉溶液:25g/L。

5.4.2.5 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL 溶液含氯(Cl-)0.1mg。

5.4.3 儀器和設(shè)備

5.4.3.1 瓷蒸發(fā)皿:100mL。

5.4.3.2 高溫爐:溫度能控制為 575 ℃±25 ℃。

5.4.4 分析步驟

稱取2.00g±0.01g試樣，置于瓷蒸發(fā)皿中，加30mL水溶解，加0.4mL碳酸鈉溶液和1mL30%過氧化氫，緩慢蒸發(fā)至干。置于575 ℃±25 ℃高溫爐中，灼燒40min，冷卻。用30mL水將殘渣溶解并轉(zhuǎn)移至50mL的比色管中，必要時過濾。調(diào)整溶液體積約40mL，加入5mL硝酸溶液和1mL硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置5min后進(jìn)行比濁。其濁度不應(yīng)超過標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液產(chǎn)生的濁度。

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液:取0.6 mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于瓷蒸發(fā)皿中，以下從“加0.4 mL 碳酸鈉

溶液和1mL30%過氧化氫……”開始，與試樣同時同樣處理。

5.5 硫的化合物（以 SO 4

2- 計）的測定

5.5.1 方法提要

在試樣中加入過氧化氫，使試樣中的各種含硫離子轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩岣x子，在酸性介質(zhì)中鋇離子與硫酸根離子生成白色硫酸鋇懸浮微粒，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。

5.5.2 試劑和材料

5.5.2.1 30%過氧化氫。

5.5.2.2 鹽酸溶液:1+1。

5.5.2.3 碳酸鈉溶液:25g/L。

5.5.2.4 氯化鋇溶液:50g/L。

5.5.2.5 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL 溶液含硫酸根(SO 42-)0.1mg。

5.5.3 儀器和設(shè)備

5.5.3.1 瓷蒸發(fā)皿:100mL。

5.5.3.2 高溫爐:溫度能控制為 575 ℃±25 ℃。

5.5.4 分析步驟

稱取4.00g±0.01g試樣，置于瓷蒸發(fā)皿中，加40mL水溶解，加0.4mL碳酸鈉溶液和1mL30%過氧化氫，緩慢蒸發(fā)至干。置于575 ℃±25 ℃高溫爐中，灼燒40min，冷卻。用30mL水將殘渣溶解并轉(zhuǎn)移至50mL的比色管中，必要時過濾。調(diào)整溶液體積約40mL，加入0.5mL鹽酸溶液和5mL氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min后進(jìn)行比濁。其濁度不應(yīng)超過標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液產(chǎn)生的濁度。

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液:取2.8 mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL比色管中，以下從“調(diào)整溶液體積約40mL……”開始，與試樣同時同樣處理。

5.6 不揮發(fā)物的測定

5.6.1 方法提要

試樣置于蒸發(fā)皿中，于蒸氣浴上蒸發(fā)至干，于電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定后稱量不揮發(fā)物質(zhì)量。

5.6.2 儀器和設(shè)備

5.6.2.1 瓷蒸發(fā)皿:50mL。

5.6.2.2 電熱恒溫干燥箱:溫度能控制為 105℃～110℃。

5.6.3 分析步驟

稱取約10g試樣，精確至0.0002g，置于預(yù)先于105℃～110℃下干燥至質(zhì)量恒定的瓷蒸發(fā)皿中，加20mL水，在蒸汽浴上蒸發(fā)至干。置于電熱恒溫干燥箱中，于105℃～110℃下干燥至質(zhì)量恒定。

5.6.4 結(jié)果計算

不揮發(fā)物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 2 w 按公式2計算：

.....................................（公式2）

式中：

1 m 干燥后不揮發(fā)物和蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克（g)；

2 m 蒸發(fā)皿的質(zhì)量，單位為克（g)；

m 試樣的質(zhì)量，單位為克（g)；

試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果

的絕對差值不大于0.005%。

6 檢驗規(guī)則

6.1 檢驗分類

檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。

6.2 出廠檢驗

項目為感官要求，總堿量（以NH 4 HCO 3 計）。

6.3 型式檢驗

6.3.1 型式檢驗項目包括第 4 章中全部指標(biāo)。

6.3.2 型式檢驗應(yīng)每年至少進(jìn)行一次，有下列情況之一者，亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：

a) 新產(chǎn)品或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定；

b) 正式生產(chǎn)后，如材料、配方、生產(chǎn)設(shè)備、工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時；

c) 產(chǎn)品停產(chǎn)三個月后，恢復(fù)生產(chǎn)時；

d) 出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；

e) 市場監(jiān)督管理部門提出進(jìn)行型式檢驗要求時。

6.4 組批及取樣

6.4.1 產(chǎn)品按批檢驗，每批不得超過 60t，如每天產(chǎn)量不足 60t,以每天產(chǎn)量為一批。

6.4.2 產(chǎn)品按批采樣，采樣袋數(shù)的確定按照 GB/T 6678-2003 中 7.6 部分的要求執(zhí)行。

6.4.3 取樣時，用取樣器自袋的中心垂直插入深度 3/4 處采取均勻試樣，取樣總量不少于2kg。將選取的試樣迅速按四分法縮分至試樣重量約 500g，分別裝入兩個清潔、干燥、帶磨口塞的廣口瓶中。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名稱，產(chǎn)品名稱，批號和取樣日期，一瓶供檢驗用，另一瓶密封置于涼爽，陰暗處，保留 15 天備查。

6.5 判定規(guī)則

6.5.1 出廠檢驗項目全部合格，則判該批產(chǎn)品為合格品。檢驗結(jié)果中如有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新加倍抽樣進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果如仍有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則該批產(chǎn)品不合格。

6.5.2 型式檢驗項目全部合格，則判該批產(chǎn)品為合格品。檢驗結(jié)果中如有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新加倍抽樣進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果如仍有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則該批產(chǎn)品不合格。如型式檢驗不合格，應(yīng)停止生產(chǎn)至查明原因。

7 包裝、標(biāo)志、運輸及貯存

7.1 工業(yè)用碳酸氫銨用符合 GB/T 8946 要求的塑料編織袋內(nèi)襯塑料薄膜袋包裝。每袋凈重25kg。每批產(chǎn)品出廠時重量只允許正誤差。也可根據(jù)客戶要求確定每袋凈重。

7.2 每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量合格證，合格證應(yīng)包括以下內(nèi)容：生產(chǎn)廠家名稱、產(chǎn)品名稱、批號、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈重、產(chǎn)品質(zhì)量及本標(biāo)準(zhǔn)編號。凡是添加防結(jié)塊劑的產(chǎn)品，應(yīng)注明“含防結(jié)塊劑”。

7.3 工業(yè)用碳酸氫銨的包裝袋上應(yīng)涂刷牢固的標(biāo)志。其內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠家名稱、產(chǎn)品名稱、凈重、批號、本標(biāo)準(zhǔn)編號以及符合 GB/T 191 要求的“防熱”、“防潮”標(biāo)志。凡是添加防結(jié)塊劑的產(chǎn)品，應(yīng)注明“含防結(jié)塊劑”。

7.4 工業(yè)用碳酸氫銨應(yīng)裝在鐵路棚車或有篷布、帶蓋的交通工具內(nèi)運輸，以防潮、防雨。

7.5 工業(yè)用碳酸氫銨應(yīng)貯存在陰涼干燥處，防止受熱或陽光暴曬。并不得與有毒、有害、有腐蝕性物品及易與其發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物品混貯、混運